Подготовка проб для анализа Трудно переоценить значение рационального отбора пробы и правильной ее подготовки для получения надежных и достоверных результатов анализа. По нашему опыту, по меньшей мере половина ошибочных результатов анализа связана с ошибками при пробоотборе и подготовке проб.
Следует иметь виду, что реально анализу подвергается несколько миллиграммов пробы с ее поверхности. Поэтому для получения правильных результатов проба должна быть однородна по составу и структуре, при этом состав пробы должен быть идентичным составу анализируемого металла.
При анализе металла в литейном или плавильном производстве для отливки проб рекомендуется использовать специальные кокили. При этом форма пробы, вообще говоря, может быть произвольной. Необходимо лишь, чтобы анализируемый образец имел достаточную поверхность и мог быть зажат в штативе.
Для отбора пробы при входном контроле материалов для отбора проб могут использоваться отрезные машинки, ножницы и т.п.
Для анализа мелких образцов, например прутков или проволоки, могут быть использованы специальные адаптеры. Весьма важную роль играет также подготовка анализируемой поверхности.
При анализе алюминиевых и медных сплавов поверхность пробы рекомендуется подготавливать на токарных или фрезерных станках; в некоторых случаях для подготовки поверхности можно использовать напильник. При этом следует избегать перегрева поверхности пробы и режущего инструмента, т.к. перегрев может менять состав и структуру материала в слое приблизительно 0,1-0,3мм.
Для сталей, чугунов и других прочных материалов для подготовки анализируемой поверхности применяют обработку абразивной бумагой (шкуркой) или абразивным камнем средней крупности, 40 или 60 по ГОСТ 3647-80. При этом следует иметь в виду, что многие абразивные материалы при шлифовке вносят в поверхность пробы с частицами абразива кремний, алюминий и фосфор, что может повлиять на результаты анализа.
Эмиссионный спектральный анализ – сложная процедура, состоящая из целого ряда различных операций:
- Выбор спектральных линий анализируемых элементов и настройка спектрометра на эти линии;
- Подбор оптимальных режимов анализа конкретных материалов;
- Подбор стандартных образцов для градуировки спектрометра;
- Градуировка спектрометра по выбранным стандартным образцам;
- Отбор пробы и подготовка ее к анализу;
- Экспонирование (прожиг) пробы на эмиссионном спектрометре (как правило, 2-х или 3-х кратное);
- Обработка результатов.
Для получения достоверных результатов анализа необходимо чтобы все перечисленные выше операции были выполнены правильно с соблюдением всех необходимых требований. При этом важно понимать, какова погрешность полученных результатов.
Совокупность всех перечисленных выше операций и называется Методикой выполнения измерений.
